Przed rokiem 1993 analitycy nie przywoływali bezpośrednio zasad metrologii w odniesieniu do pomiarów chemicznych. Obecnie prawie codziennie w różnych zakątkach świata, odbywają się spotkania, wykłady i kursy poświęcone temu zagadnieniu
Wzrost zapotrzebowania na miarodajne wyniki pomiarów chemicznych w wielu dziedzinach, w których jakość wyników analitycznych jest niezmiernie istotna, sprawia, że przed chemią analityczną stawiane są coraz to nowe wyzwania, przy czym coraz bardziej doceniane jest znaczenie pracy chemika analityka. Szczególnie w takich dziedzinach, które są finansowane z publicznych środków, na przykład badania naukowe, zdrowie, ochrona środowiska i jakość żywności, miarodajność wyników jest niezmiernie istotna.
Wybór i umiejętność oceny stosowanych metod analitycznych oraz krytyczna ocena uzyskanych wyników należą obecnie do głównych zadań chemika analityka. Dlatego też niezmiernie istotne jest to, że od kilku lat chemicy analitycy zaczęli doceniać wagę metrologicznego podejścia do prowadzonych pomiarów. Najbardziej widocznym dowodem zachodzących zmian jest upowszechnianie się nowych pojęć, a do nich należą walidacja procedury pomiarowej, spójność pomiarowa i niepewność wyniku pomiaru. Metrolodzy biorą odpowiedzialność za miarodajność wyników pomiarów między innymi poprzez zapewnienie ich spójności pomiarowej*. W zakresie pomiarów wielkości fizycznych metrologiczna jakość wyników jest możliwa dzięki utworzeniu infrastruktury metrologicznej w skali międzynarodowej, co oznacza obecność sieci różnych instytucji zajmujących się utrzymaniem wzorców, do których odnoszą się wszystkie pomiary. Powszechne zapotrzebowanie na miarodajne wyniki pomiarów własności chemicznych wymaga, aby również w tym obszarze powstała infrastruktura metrologiczna.
W Polsce podwalinami tej infrastruktury są odpowiednie urzędy: Główny Urząd Miar, (GUM), Polskie Centrum Akredytacji (PCA), Polski Komitet Normalizacyjny (PKN) oraz organizacje typu non-profit, na przykład Komitet Chemii Analitycznej PAN, POLLAB i Refmat. Warto w tym miejscu przypomnieć, że prawidłowe wykorzystanie najlepiej nawet działającej infrastruktury nie jest możliwe bez odpowiedniego poziomu wiedzy w tym zakresie, stąd aktywnymi jej uczestnikami powinny być instytucje odpowiedzialne za edukację. Biorąc pod uwagę fakt, że edukacja chemików w zakresie metrologii stanowi jedno z najsłabszych ogniw międzynarodowej infrastruktury metrologicznej w wyniku aktywności chemików analityków z różnych krajów europejskich uruchomiony został Europejski program TrainMiC (Trainig Metrology in Chemistry), pomyślany jako platforma umożliwiająca współpracę pomiędzy instytucjami, krajami organizacjami. Celem projektu TrainMiC było zainicjowanie szerokiej współpracy w zakresie szerzenia wiedzy na temat metrologii chemicznej na poziomie europejskim. Projekt jest koordynowany i finansowany przez europejski instytut metrologiczny IRMM (Institute for Reference Materials and Measurement, Geel, Belgia).
Z uwagi na duże zapotrzebowanie na rynku europejskim specjalistów w zakresie interpretacji oraz oceny jakości wyników analitycznych, dziewięć uniwersytetów, w tym Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, utworzyło Konsorcjum i uzyskało międzynarodową akredytację Euromaster® programu studiów II stopnia „Measurement Science in Chemistry (MSC)”, przyznaną przez stowarzyszenie European Chemistry Thematic Network (ECTN).
Akredytacja Euromaster® jest przyznana zespołowi uczelni (Konsorcjum), który posiada wspólny program nauczania (JDP – Joint Degree Programm). Jesteśmy drugim w Europie konsorcjum, które otrzymało akredytację Euromaster® w 2007 roku.
Konsorcjum MSC jest wspierane merytorycznie i finansowo, między innymi w ramach projektu EC JRC IRMM AcadeMiC, przez Instytut Materiałów Odniesienia i Pomiarów (Institute for Reference Materials and Measurements, IRMM) promującego europejski system pomiarowy, zgodny z polityką Unii Europejskiej.
Opracowany przez Konsorcjum program nauczania, mający na celu poprawę i zharmonizowanie programów szkolnictwa wyższego w dziedzinie chemii analitycznej całej Europy, spełnia wymagania stawiane przez ECTN, tj. uzyskanie w ramach programu 120 punktów ECTS, kształcenie zgodnie z wymaganiami procesu bolońskiego oraz z dokumentem „Budapest Descriptor”. W programie mogą brać udział studenci mający stopień odpowiadający licencjatowi z chemii lub przedmiotów pokrewnych z różnych uniwersytetów (niekoniecznie uniwersytetów należących do Konsorcjum). Procedura przyjęcia studentów do programu jest dwustopniowa. Po pierwsze, student powinien zgłosić się do koordynatora UAM, a następnie złożyć podanie o miejsce w programie MSC. Drugim etapem jest postępowanie kwalifikacyjne, w wyniku którego dokonuje się wyboru studentów do studiowania w ramach MSC na podstawie ocen uzyskanych podczas studiów licencjackich, udokumentowanej znajomości języka angielskiego oraz możliwości wykonania pracy magisterskiej zawierającej elementy metrologii chemicznej. Rdzeniem realizowanego programu w ramach MSC jest uniwersytet macierzysty (UAM).
Dlaczego zagadnienia jakości występują tak ostro obecnie, podczas gdy analitycy od stuleci wykonują analizy, które, im przynajmniej, wydają się zadowalające?
Zwrócenie uwagi na zagadnienie jakości w obecnych czasach składa się wiele przyczyn. Po pierwsze, jeszcze w nie tak dawnej przeszłości problem ten w zasadzie nie istniał, głównie z tego powodu, że oznaczano duże zawartości składników metodami, które można uznać za podstawowe (wagowa, miareczkowa). Do harmonizacji (spójności pomiarowej) wyników pomiędzy laboratoriami wystarczyło więc nastawienie miana kwasu lub zasady oraz stosowanie legalizowanej wagi i odważników, dla których wielkości wzorcowe były powszechnie uznane w układzie SI. Współcześnie coraz większą rolę w analizie odgrywają metody fizyczne i fizykochemiczne, ogólnie określane jako metody instrumentalne, w tych metodach sygnał analityczny, uzyskany w przyrządzie pomiarowym, musi być empirycznie skorelowany z masą lub ilością analitu, zwykle poprzez wykonanie krzywej kalibracyjnej. Ponadto wielkość sygnału, który dostarcza informacji o masie lub ilości analitu, jest najczęściej bardzo silnie zależna od warunków doświadczalnych, rodzaju aparatury i innych czynników. Aby wynik miał niepodważalną wartość, w sensie jakości, musi być spełnionych szereg warunków zapewniających tę jakość.
Podsumowując, rozważmy zmiany które nastąpiły w stosunku do wyników pomiarów w chemii przez ostatnie 25 lat i jak one są udoskonalane. Większość wyników pomiarów w XX wieku była zaledwie deklaracją wyniku procesu pomiarowego bez wskazania na „wartość odniesienia”, czyli bez wykazanej spójności pomiarowej. Niepewność była zaledwie obliczeniem powtarzalności i odtwarzalności z przybliżeniem błędu systematycznego. W odróżnieniu XXI wiek przynosi wynik pomiaru jako wartość „ilości” z niepewnością pomiaru. Wartość będzie musiała być spójna, a niepewność będzie musiała być odpowiednio oszacowana. Dwie główne zmiany w wynikach pomiaru.
Jakie zmiany? Wartość wyniku zmienia się od deklarowanej do spójnej, a niepewność zmienia się od zaledwie odtwarzalności z przybliżeniem błędu systematycznego do pełnego oszacowania budżetu niepewności.
Ogólna całościowa zmiana następuje z „prawdziwej wartości” z przybliżeniem błędu i granicą pewności do możliwego zakresu wartości prawdziwej z oszacowaną niepewnością jako pomiar wątpliwości dotyczącej wyniku. Zmiany są rzeczywistą poprawą jakości wyniku, ponieważ to lepiej odzwierciedla i opisuje czym jest wynik a czym nie jest.
O tym jak istotna od kilkunastu lat stała się metrologia chemiczna w pracy chemików analityków mogę pochwalić się ujmując to w liczby. Od 2008 roku 30 studentów ukończyło studia magisterskie na Wydziale Chemii z dodatkowym dyplomem (suplementem) EUROMASTER® „Measurement Science in Chemistry” (http://www.msc-euromaster.eu).
W roku 2011 byliśmy gospodarzami międzynarodowej IV summer school MSC, gdzie 45 uczestników z 21 państw pod okiem 12 profesorów z 7 krajów europejskich poznawało tajniki metrologicznego podejścia do pomiarów chemicznych. W tym roku odbędzie się już XI międzynarodowa szkoła letnia w Tallinie (Estonia). Od 2004 roku prowadzę, jako autoryzowany wykładowca TrainMiC w zakresie Metrology in Chemistry”, wykłady dla studentów Wydziału Chemii oraz AMU-PIE z zakresu metrologii, które są wspomagane ćwiczeniami laboratoryjnymi i komputerowymi prowadzonymi przez wykwalifikowanych w tym kierunku pracowników mojej grupy badawczej. Staram się wraz z moim zespołem badawczym, pracownikami Pracowni Analizy Spektroskopowej Pierwiastków, propagować metrologię w pomiarach chemicznych, zarówno uczestnicząc w konferencjach krajowych i zagranicznych, jak i organizując konferencje temu poświęcone (https://pasp-uam.home.amu.edu.pl/).
Kolejna, już VII Konferencja Chemometria i Metrologia w Analityce wraz z praktycznymi warsztatami odbędzie się 6–8 marca 2019 roku na w Wydziale Chemii UAM w Poznaniu, na którą już teraz serdecznie zapraszam jako Przewodnicząca Komisji Metrologii i Chemometrii, Komitetu Chemii Analitycznej PAN.
Od 2011 roku jestem kierownikiem studiów podyplomowych „Analityka Chemiczna” (obecnie VII edycja), które cieszą się popularnością wśród absolwentów zarówno studiów chemicznych, jak i nauk pokrewnych, gdzie podczas zajęć teoretycznych i praktycznych studenci poznają zaawansowane techniki analityczne oraz zasady wprowadzania metrologii do pomiarów chemicznych w metodach instrumentalnych. Jako zespół badawczy współpracujemy z naukowcami z różnych ośrodków naukowo-badawczych krajowych i zagranicznych, co zaowocowało około 60 pionierskimi pracami w prestiżowych czasopismach, znajdujących się w wykazie tzw. Journal Citation Report (JCR), z dziedziny metrologii chemicznej oraz z zaawansowanych metod z analitycznej spektrometrii atomowej (ICP-MS, LA-ICP-MS, HPLC-ICP-MS), w których obok kreowania nowych metod analitycznych z dużą starannością dbamy o zachowanie reguł metrologii chemicznej.
*Pojęcie spójności pomiarowej jest dobrze zdefiniowane w przypadku pomiarów fizycznych natomiast stosunkowo niedawno znalazło swoje miejsce w pomiarach chemicznych. Potrzeba odnoszenia pomiarów do ściśle zdefiniowanego wzorca znana jest od dawna. Na przestrzeni wieków wykorzystywano do określenia jednostki długości zarówno różne części ciała (łokieć, stopa, czy dłoń) jak również rożne elementy otoczenia (kabel, przęsło mostu, sznurek itd.) W ogólnym znaczeniu spójność pomiarowa jest to ciągły logiczny proces, który sprawia, że nie ma słabego czy brakującego działania na którymkolwiek z etapów procesu analitycznego, mogącego obciążać lub obniżać efektywność całego procesu. Na świecie organizacją wiodącą w zakresie zapewnienia spójności pomiarowej jest Międzynarodowy Komitet Miar (franc. Comite International des Poids et Mesures, CIPM) którego celem jest ustalanie spójności pomiarowej do jednostek SI. Jednak nie wszystkie pomiary mogą mieć odniesienie do jednostek SI i dlatego w 1993 przy CIPM powstaje Komitet Doradczy Liczności Materii (franc. Comite Consultatif Pour la Quantite de Matiere, CCQM). Zgodnie z zaleceniami tego komitetu, jeżeli nie jest możliwe odniesienie danych pomiarów bezpośrednio do jednostek SI, to określa się spójność pomiarową z uznanymi na świecie w skali międzynarodowej materiałami odniesienia, najlepiej certyfikowanymi.
